0 ـ مقدمه
پیشرفت صنایع غذائی و تولید انبوه مواد غذائی لزوم استفاده از افزودنیهای خوراکی را ایجاب نموده است .
استفاده از این ماده نگهدارنده فقط در آن دسته مواد غذائی و به مقادیری مجاز است که مصرف آن در استانداردهای مربوطه قید شده است .
1 ـ هدف و دامنه کاربرد
هدف از تدوین این استاندارد ارائه ویژگیها , بستهبندی , نشانه گذاری , نمونه برداری و روشهای آزمون بنزوات سدیم مورد مصرف در صنایع غذائی میباشد .
2 ـ تعاریف و اصطلاحات
در این استاندارد واژهها و اصطلاحات با تعاریف زیر به کار برده میشود :
2 ـ 1 ـ بنزوات سدیم 2
بنزوات سدیم مادهای است شیمیائی با فرمول C6H5COONa و وزن ملکولی 144/1 که مصرف آن در مواد غذائی با اسیدیته بالا میتواند از رشد باکتریها , کپکها و مخمرها ( قارچها ) جلوگیری نماید و به این لحاظ در بعضی از مواد غذائی که مصرف آن مجاز شناخته شده است به کار میرود . این ماده به سه شکل گرد , دانه و یا پرکهای بلورین 3 در بازار عرضه میشود .
2 ـ 2 ـ محموله 4
محموله مقداری از کالاست که طبق یک قرارداد در یک نوبت حمل و تحویل میشود . یک محموله میتواند شامل یک یا چند بهر باشد .
2 ـ 3 ـ بهر 5
در یک محموله واحد , تمامی بسته هایی که از نظر اندازه و محتوی یکسان بوده و از یک پخت 6 واحد تشکیل شده باشد را یک بهر میگویند . اگر یک محموله از پختهای مختلفی تشکیل شده باشد بستههای متعلق به پخت یکسان باهم گروه بندی شده و هر گروهی یک بهر جداگانه را تشکیل میدهد .
3 ـ ویژگیها
بنزوات مورد مصرف در صنایع غذائی باید دارای ویژگیهای زیر باشد :
3 ـ 1 ـ ویژگیهای فیزیکی
3 ـ 1 ـ 1 ـ قابلیت انحلال
قابلیت انحلال بنزوات سدیم در آب مقطر و اتانل باید طبق بند 7 ـ 2 ـ 1 این استاندارد باشد .
3 ـ 1 ـ 2 ـ دامنه ذوب
دامنه ذوب اسید بنزویک حاصل از ترکیب بنزوات سدیم با اسید کلریدریک بین 121/5 تا 123/5 درجه سلسیوس میباشد ( روش آزمون طبق بند 7 ـ 1 ـ 1)
3 ـ 2 ـ ویژگیهای شیمیائی
ویژگیهای شیمیائی بنزوات سدیم مورد مصرف در صنایع غذائی باید طبق جدول شماره 1 باشد .
4 ـ بستهبندی
بنزوات سدیم باید در بستههای کاملا مسدود و نفوذناپذیر بستهبندی شود .
جنس موادی که برای بستهبندی بنزوات سدیم به کار میرود باید دارای استحکام کافی باشد به نحوی که از نظر جابجایی , ضربه پذیری و تغییرات کیفی سلامت محصول را تضمین نماید .
حداکثر مقدار بنزوات سدیم در یک بسته نباید از 25 کیلوگرم بیشتر باشد .
5 ـ نشانه گذاری
نشانههای زیر باید روی هر بسته بنزوات سدیم نوشته شود :
- نام کالا
- عبارت " مناسب برای مصرف صنایع غذائی " 7
- نام و نشانی تولیدکننده
- وزن خالص
- تاریخ و شماره سری ساخت
- شرایط نگهداری
6 ـ نمونه برداری
6 ـ 1 ـ نکات کلی در مورد نمونه برداری
6 ـ 1 ـ 1 ـ نمونهها باید در محلی محفوظ از رطوبت , گردو خاک و دوده برداشته شود .
6 ـ 1 ـ 2 ـ وسیله نمونه برداری باید تمیز و خشک باشد .
6 ـ 1 ـ 3 ـ احتیاطهای لازم برای حفاظت نمونهها و مواردیکه باید نمونه برداری شود به عمل آید .
6 ـ 1 ـ 4 ـ وسیله نمونه برداری و ظروف نمونه باید به دور از آلودگیهای اتفاقی باشد .
6 ـ 1 ـ 5 ـ محتویات هر ظرف با بستهای که برای نمونه برداری مشخص میشود باید حتیالامکان با وسیله مناسبی مخلوط شده و سپس نمونه معرف از آن تهیه شود
6 ـ 1 ـ 6 ـ نمونهها باید در ظروف شیشهای تمیز , خشک , مناسب و یا ظروف دیگری که بر روی نمونهها تأثیری نداشته باشد نگهداری شود .
6 ـ 1 ـ 7 ـ گنجایش گنجایههای نمونه باید به اندازهای باشد که تقریبأ با نمونهها پر شود .
6 ـ 1 ـ 8 ـ ظروف نمونه پس از پرشدن باید به طور غیرقابل نفوذ درزبندی و مشخصات بهر , محموله و تاریخ نمونه برداری بر روی آن قید گردد .
6 ـ 1 ـ 9 ـ نمونهها باید دور از منابع گرما و نور نگهداری شود به نحوی که دمای آن نسبت به دمای محیط تغییر نکند .
6 ـ 2 ـ روش نمونه برداری
- ابتدا تعداد بستههای موجود در بهر مورد نظر را معین کرده و سپس با مراجعه به جدول شماره 2 تعداد بسته هایی را که باید از آن نمونه برداری شود مشخص نمایید .
- با استفاده از جدول اعداد تصادفی تعداد بستههای مشخص شده را از بهر برداشته و کنار بگذارید .
- در صورتی که جدول اعداد تصادفی در اختیار نباشد تعداد بستههای موجود در بهر را به تعداد بستههائی که باید از آن نمونه برداری شود تقسیم نموده و عدد صحیح حاصله را ملاک عمل قرار دهید .
مثلا اگر تعداد بستههای موجود در بهر 53 باشد باید تعداد 8 بسته برای نمونه برداری مشخص شود که برای این کار عدد 53 را به 8 تقسیم نموده و عدد صحیح حاصله را که 6 است ملاک عمل قرار دهید .
- شمارش را از یکی از بستهها شروع کرده و ششمین بسته را کنار بگذارید این عمل را در مورد باقیمانده بستههای موجود در بهر آنقدر ادامه دهید تا تعداد بستههای کنار گذاشته شده به عدد 8 برسد .
- از هریک از بستههای کنار گذاشته شده مقدار 18/75 گرم با تقریب اضافی نمونه برداری نمائید .
- نمونههای برداشته شده را کاملا مخلوط کرده و سه قسمت 50 گرمی از مخلوط حاصله برداشته و هر قسمت را در گنجایههای شیشهای مناسب ( که تقریبأ حجم آن پرشود ) ریخته و طبق بند 6 ـ 1 ـ 8 عمل کنید .
- یک نمونه را به صاحب کالا و دو نمونه دیگر را برای آزمایش و نگهداری به عنوان شاهد به آزمایشگاه ارسال نمائید .
(1) تقریب اضافی نباید بیش از نصف حداقل مقدار نمونه ذکر شده در ستون جدول سوم باشد
یادآوری - چنانچه شمار بستههای موجود در بهر بیش از 100 باشد , آن را به زیربهرهای حداکثر 100 تائی تقسیم و طبق جدول فوق نمونه برداری نمائید .
7 ـ روشهای آزمون
7 ـ 1 ـ روشهای آزمون مربوط به تشخیص بنزوات سدیم
برای تشخیص بنزوات سدیم از سه روش زیر استفاده میشود :
7 ـ 1 ـ 1 ـ دامنه ذوب
7 ـ 1 ـ 1 ـ 1 ـ اصول روش :
اصول این روش برمبنای رسوب دادن بنزوات سدیم به وسیله اسید کلریدریک و سپس اندازهگیری دامنه ذوب اسید بنزوئیک حاصله میباشد .
7 ـ 1 ـ 1 ـ 2 ـ مواد لازم
- اسید کلریدریک رقیق
طرز تهیه : 260 میلیلیتر اسید کلریدریک (25 درصد وزنی حجمی V/W) را با مقدار کافی آب مقطر مخلوط کنید و سپس به حجم یک لیتر برسانید .
- محلول نیترات نقره ده درصد
- اسید نیتریک خالص
7 ـ 1 ـ 1 ـ 3 ـ وسایل لازم
- لوله موئین با ضخامت دیواره 0/1 تا 0/15 میلیمتر و قطر داخلی 0/9 تا 1/1 میلیمتر
- دستگاه مخصوص اندازهگیری دامنه ذوب
این دستگاه دارای مخزنی است که حاوی مایعی مانند پارافین یا روغن سیلیکون میباشد و مجهز به همزن و دماسنج کمکی 8 است .
7 ـ 1 ـ 1 ـ 4 ـ روش کار
آماده کردن نمونه : محلول دو درصد حجمی بنزوات سدیم را تهیه نموده و سپس با اسید کلریدریک آن را اسیدی کنید رسوب سفید رنگی تشکیل میگردد . رسوب حاصله را با آب مقطر تا خروج کامل کلر بشوئید . عمل شستشو را تا زمانی که افزایش چند قطره نیترات نقره درصد به آب شستشو ایجاد کدورت نکند : ادامه دهید .
رسوب تهیه شده را روی شیشه ساعت یا ورقه نازکی پهن کنید و در درجه حرارت زیر دامنه ذوب ( دامنه ذوب اسیدبنزوئیک بین 121/5 تا 123/5 درجه سلسیوس است ) خشک کنید و یا به مدت 24 ساعت در دسیکاتور مجهز به خلاء که دارای اسیدسولفوریک است , قرار دهید . ماده خشک را در لوله خشک موئین بریزید و سپس به آرامی ته لوله را چند مرتبه به سطح سفتی بکوبید تا تمامی گرد به ته لوله منتقل شود به طوری که ارتفاع ماده در لوله موئین به اندازه 2 تا 4 میلیمتر شود . سپس لوله موئین و محتویاتش را به یک دماسنج استاندارد 9 طوری بچسبانید که قسمت حاوی اسیدبنزوئیک آن در وسط حباب دماسنج قرار گیرد . دستگاه اندازهگیری نقطه ذوب ( بند 7 ـ 1 ـ 1 ـ 3) را روشن کرده و طوری تنظیم کنید که دمای آن در هر دقیقه 3 درجه سلسیوس افزایش یابد . زمانی که دما به 116/5 درجه سلسیوس رسید دستگاه را مجددا طوری تنظیم کنید که افزایش دما در هر دقیقه بین یک تا دو درجه سلسیوس باشد .
هنگامی که اولین قطره مایع در داخل لوله موئین تشکیل شد دما را یادداشت کنید و مجددا زمانیکه تمامی ماده داخل لوله موئین کاملا ذوب شد ( که با تشکیل یک هلالی مشخص میشود ) دما را یادداشت کنید .
برای تصحیح دما از روش زیر استفاده کنید :
قبل از شروع اندازهگیری ابتدا دماسنج کمکی را به دماسنج استاندارد به نحوی وصل کنید که حباب آن در وسط فاصله درجه ذوب مورد انتظار (121/5 تا 123/5 درجه سلسیوس ) و سطح مایع حرارت دهنده قرار گیرد . وقتی که محتویات لوله موئین ذوب شده دماسنج کمکی را بخوانید و عدد قرائت شده روی دماسنج استاندارد را از فرمول زیر تصحیح کنید .
(t - T) N * 0/00016
که در این فرمول :
N = تعداد درجات دماسنج استاندارد بین سطح مایع حرارت دهنده و سطح جیوه
T = دمای قرائت شده به وسیله دماسنج استاندارد
t = دمای قرائت شده به وسیله دماسنج کمکی
یادآوری - پس از تصحیح دمای شروع ذوب شدن و دمای ذوب شدن کامل اعداد به دست آمده معرف دامنه ذوب نمونه مورد آزمون خواهد بود .
7 ـ 1 ـ 2 ـ واکنش با کلرورفریک جهت تشخیص بنزواتها
7 ـ 1 ـ 2 ـ 1 ـ مواد لازم
- محلول کلروفریک (S.T) 10
طرز تهیه : 9 گرم فریک (FeCl3.6H2O) را در مقدار کافی آب مقطر حل کرده و سپس به حجم 100 میلیلیتر برسانید .
7 ـ 1 ـ 2 ـ 2 ـ وسایل لازم
وسایل معمولی آزمایشگاه
7 ـ 1 ـ 2 ـ 3 ـ روش کار
10 گرم بنزوات سدیم را در مقدار کافی آب مقطر حل کرده و سپس به حجم 100 میلیلیتر برسانید . این محلول با محلول کلرورفریک ( بند 7 ـ 1 ـ 2 ـ 1 ـ) رسوب زرد رنگ نخودی میدهد .
7 ـ 1 ـ 3 ـ آزمون با شعله جهت تشخیص ترکیبات سدیم
ترکیبات سدیم در مقابل شعله آتش یک شعله زرد رنگ طلائی ایجاد میکنند .
7 ـ 2 ـ روشهای آزمون مربوط به ویژگیهای فیزیکی بنزوات سدیم
7 ـ 2 ـ 1 ـ قابلیت انحلال
7 ـ 2 ـ 1 ـ 1 ـ مواد لازم
- اتانل خالص
7 ـ 2 ـ 1 ـ 2 ـ وسایل لازم
وسایل معمولی معمولی آزمایشگاه
7 ـ 2 ـ 1 ـ 3 ـ روش کار
مقدار یک گرم بنزوات سدیم را دقیقأ وزن نموده و به یک ارلن مایر 250 میلیلیتری منتقل نمائید و به آن 2 میلیلیتر آب مقطر و یا 90 میلیلیتر اتانول اضافه کنید . این محلول در 27 درجه سلسیوس در آب و یا اتانل حل میشود . محلول بنزوات سدیم در اتانل ممکن است کمی کدر شود .
یادآوری - روش آزمون دامنه ذوب که یکی از ویژگیهای فیزیکی بنزوات سدیم است در بند (7 ـ 1 ـ 1) شرح داده شده است .
7 ـ 3 ـ روشهای آزمون مربوط به ویژگیهای شیمیائی بنزوات سدیم
7 ـ 3 ـ 1 ـ آزمون درصد خلوص بنزوات سدیم
7 ـ 3 ـ 1 ـ 1 ـ اصول روش :
استخراج اسید بنزوئیک با اتر و عیار سنجی آن به وسیله اسید کلریدریک نیم نرمال
7 ـ 3 ـ 1 ـ 2 ـ مواد لازم
- اسیدکلریدریک یکدهم نرمال
- اسیدکلریدریک نیم نرمال
- معرف فنل فتالئین
طرز تهیه : 0/2 گرم فنل فتالئین (C20H14O4) را در 60 میلیلیتر اتانل 90 درصد حل کنید و به مقدار کافی آب مقطر به حجم 100 میلیلیتر برسانید .
- اتر
- معرف برموفنل آبی
طرز تهیه : 0/1 گرم برموفنل آبی را به کمک حرارت در 3/2 میلیلیتر هیدروکسید سدیم 0/05 نرمال و 5 میلیلیتر اتانل 90 درصد حل کنید . پس از این که برموفنل آبی کاملا حل شد به مقدار کافی با اتانل 20 درصد حجم آن را به 250 میلیلیتر برسانید .
7 ـ 3 ـ 1 ـ 3 ـ وسایل لازم
وسایل معمولی آزمایشگاهی
7 ـ 3 ـ 1 ـ 4 ـ روش کار
مقداری از نمونه را در گرمخانه در درجه حرارت 105±1 درجه سلسیوس به مدت 2 ساعت خشک کنید . سپس دقیقا مقدار 2/5 تا 3 گرم از نمونه خشک شده را وزن کنید و در 50 میلیلیتر آب مقطر حل کنید . در صورت لزوم محلول را با اسید کلریدریک یکدهم نرمال و با استفاده از معرف فنل فتالئین خنثی کنید سپس به آن 50 میلیلیتر اتر و چند قطره معرف برموفنل آبی بیافزائید و با اسید کلریدریک نرمال آن را تیتر کنید . در حین تیتر کردن محلول را مرتبأ تکان دهید تا موقعی که رنگ معرف تغییر کند . سپس محلول را به یک جداکننده منتقل کنید , خوب هم زده بگذارید کاملا دو بخش یا دو لایه از هم جدا شوند , لایه پائینی را جدا کنید و لایه اتری را با 10 میلیلیتر آب مقطر بشوئید و مجددا مانند عمل قبل لایه آبی را جدا نموده و به لایه آبی که قبلا جدا کردهاید , بیافزائید . سپس به آن 20 میلیلیتر اتر اضافه کنید و تیتراسیون را به وسیله اسیدکلریدریک نیم نرمال کامل کنید . در حین تیتراسیون محلول را تکان دهید . حجم اسیدکلریدریک نیم نرمال مصرفی را طی دو مرحله تیتراسیون یادداشت نموده و با هم جمع کنید و در فرمول زیر بگذارید .
روش محاسبه :
هر میلیلیتر اسیدکلریدریک نیم نرمال معادل است با 0/07205 گرم بنزوات سدیم
= درصد خلوص بنزوات سدیم
در این فرمول :
V = حجم اسیدکلریدریک نیم نرمال مصرفی برحسب میلیگرم
W = وزن نمونه برداشتی به گرم
یادآوری - برای اندازهگیری خلوص بنزوات سدیم روش دیگری نیز به کار میرود که در پیوست الف این استاندارد شرح داده شده است .
7 ـ 3 ـ 2 ـ آزمون درصد آب بنزوات سدیم
7 ـ 3 ـ 2 ـ 1 ـ وسایل لازم
- آون که در درجه حرارت 105±1 درجه سلسیوس قابل تنظیم باشد .
- ترازوی آزمایشگاهی حساس با دقت 0/01 میلیگرم
- ظرف شیشهای دردار کم عمق
7 ـ 3 ـ 2 ـ 2 ـ روش کار
دقیقأ 2 گرم از نمونه گرد شده مورد آزمون را در ظرف توزین که قبلا وزن آن تعیین شده است , بریزید . نمونه را کاملا پخش کنید به طوری که ضخامت آن در هیچ قسمت از ظرف توزین از 5 میلیمتر تجاوز نکند . سپس ظرف حاوی نمونه ( بدون در ) را در آن که در درجه حرارت 105±1 درجه سلسیوس تنظیم شده است , بگذارید . پس از 2 ساعت آن را از آون بیرون آورده و فورا در آن را ببندید و در دسیکاتور بگذارید . وقتی دمای آن به درجه حرارت اتاق رسید آن را وزن کنید . این کار را تا موقعی که به وزن ثابتی برسد تکرار کنید و میزان رطوبت را براساس کاهش وزن در اثر خشک شدن حساب کنید .
درصد رطوبت بنزوات سدیم از فرمول زیر محاسبه میشود :
= درصد رطوبت
در این فرمول :
m0 = وزن نمونه مورد آزمون برحسب گرم
m1 = مجموع وزن نمونه و وزن ظرف نمونه قبل از خشک کردن
m2 = مجموع وزن نمونه و وزن ظرف نمونه بعد از خشک کردن
یادآوری - برای اندازهگیری درصد آب در بنزوات سدیم روش دیگری نیز به کار میرود که در پیوست ب این استاندارد شرح داده شده است .
7 ـ 3 ـ 3 ـ آزمون اسیدیته - قلیائیت بنزوات سدیم
7 ـ 3 ـ 3 ـ 1 ـ مواد لازم
- اسیدکلریدریک یکدهم نرمال
- هیدروکسید سدیم یکدهم نرمال
- معرف فنل فتالئین
روش تهیه شناساگر فنل فتالئین طبق بند 7 ـ 1 ـ 1 ـ 2 میباشد .
7 ـ 3 ـ 3 ـ 2 ـ وسایل لازم
وسایل معمولی آزمایشگاه
7 ـ 3 ـ 3 ـ 3 ـ روش کار
2 گرم بنزوات سدیم را در 20 میلیلیتر آب مقطر تازه جوشیده حل کنید . برای خنثی شدن نبایستی بیشتر از 0/2 میلیلیتر هیدروکسید سدیم یکدهم نرمال و یا اسیدکلریدریک یکدهم نرمال به کار میرود .
در این آزمایش از شناساگر فنل فتالئین استفاده میشود .
7 ـ 3 ـ 4 ـ آزمون موادی که به سهولت زغالی میشوند11
7 ـ 3 ـ 4 ـ 1 ـ مواد لازم
- اسیدسولفوریک 25 درصد
- یدور پتاسیم
- تیتر از ول تیوسولفات سدیم یکدهم نرمال
- هیدروکسید سدیم 20 درصد
- اسیداستیک غلیظ
- اسیدکلریدریک غلیظ
- پراکسید هیدروژن 3 درصد
- شناساگر نشاسته
طرز تهیه : یک گرم گرد نشاسته مناسب را با 10 میلیگرم اکسید جیوه قرمز مخلوط کنید و به آن مقدار کافی آب سرد اضافه کنید تا خمیر رقیقی ایجاد شود . سپس 20 میلیلیتر آب جوش اضافه نموده و مخلوط را به مدت یک دقیقه بجوشانید و در طی مدت جوشیدن دائمأ آن را هم بزنید . سپس آن را سرد کرده و در موقع مصرف از محلول شفاف روئی استفاده کنید .
- کلرور کبالت به فرمول CoCl2.6H2O
- کلرورفریک به فرمول FeCl3.6H2O
- سولفات مس به فرمول CuSO4.5H2O
- مایع مقایسهای 12
این مایع از آمیختن محلولهای زیر تشکیل میگردد که طرز تهیه آن در همین بند شرح داده شده میشود .
- 0/2 میلیلیتر محلول کلرور کبالت
- 0/3 میلیلیتر محلول کلرورفریک
- 0/1 میلیلیتر محلول سولفات مس
- 4/4 میلیلیتر آب مقطر
طرز تهیه محلول کلرور کبالت :
ابتدا محلولی مرکب از 25 میلیلیتر اسید کلریدریک و 975 میلیلیتر آب مقطر تهیه کرده و مقدار 65 گرم کلرور کبالت را در یک بالن حجمی یک لیتری با مقداری از محلول فوق حل نمائید و حجم آن را با محلول اسید کلریدریک در آب به یک لیتر برسانید . سپس دقیقأ 5 میلیلیتر از محلول به حجم رسیده را در یک ارلن مایر 250 میلیلیتری در سمبادهای بریزید و به آن 5 میلیلیتر پراکسید هیدروژن 3 درصد و 15 میلیلیتر هیدروکسید سدیم 20 درصد بیافزائید و به مدت 10 دقیقه بجوشانید . پس از سرد کردن 2 گرم یدور پتاسیم و 20 میلیلیتر اسیدسولفوریک 25 درصد اضافه کنید . وقتی که رسوب حل شد ید آزاد شده را با استفاده از شناساگر نشاسته به وسیله تیوسولفات سدیم یکدهم نرمال تیتر کنید .
هر میلیلیتر تیوسولفات سدیم یکدهم نرمال معادل است با 23/8 میلیگرم کلرور کبالت به فرمول CoCl2.6H2O حجم نهائی محلول را به وسیله افزودن محلول فوق ( اسیدکلریدریک در آب ) به نحوی تنظیم کنید که هر میلیلیتر آن شامل 59/5 میلیگرم از کلرور کبالت باشد .
طرز تهیه محلول کلرورفریک :
ابتدا محلولی مرکب از 25 میلیلیتر اسیدکلریدریک و 975 میلیلیتر آب مقطر تهیه کرده و مقدار 55 گرم کلرورفریک را در یک بالون حجمی یک لیتری با مقداری از محلول فوق حل نمائید و حجم آن را با محلول اسید کلریدریک در آب به حجم یک لیتر برسانید و سپس دقیقأ 10 میلیلیتر از محلول به حجم رسیده را در یک ارلن مایر 250 میلیلیتری در سمبادهای بریزید و به آن 15 میلیلیتر آب مقطر و 3 گرم یدور پتاسیم بیافزائید و بگذارید مدت 15 دقیقه در تاریکی بماند .
سپس 100 میلیلیتر آب مقطر اضافه کنید و با تیوسولفات سدیم یکدهم نرمال ید آزاد شده را با استفاده از شناساگر نشاسته تیتر کنید .
هر میلیلیتر سولفات سدیم یکدهم نرمال معادل است با 27/03 میلیگرم از کلرور فریک به فرمول FeCl3.6H2O حجم نهائی محلول را به وسیله افزودن محلول اسیدکلریدریک در آب به نحوی تنظیم کنید که هر میلیلیتر آن شامل 45 میلیلیتر کلرورفریک باشد .
طرز تهیه محلول سولفات مس :
ابتدا محلولی مرکب از 25 میلیلیتر اسیدکلریدریک و 975 میلیلیتر آب مقطر تهیه کرده و مقدار 65 گرم از سولفات مس را در یک بالون حجمی یک لیتری با مقداری از محلول فوق حل نمائید و حجم آن را با محلول اسیدکلریدریک در آب به حجم یک لیتر برسانید . سپس 10 میلیلیتر از محلول به حجم رسیده را در یک ارلن مایر 250 میلیلیتری در سمبادهای بریزید و به آن 40 میلیلیتر آب مقطر و 4 میلیلیتر اسیداستیک و 3 گرم یدورپتاسیم اضافه کنید و بعد آن را با تیوسولفات سدیم یکدهم نرمال در حضور شناساگر نشاسته تیتر کنید .
هر میلیلیتر تیوسولفات یکدهم نرمال معادل است با 24/97 میلیگرم از سولفات مس به فرمول. CuSO4.6H2Oحجم نهائی محلول را به وسیله افزودن محلول اسیدکلریدریک در آب به نحوی تنظیم کنید که هر میلیلیتر آن شامل 62/4 میلیگرم از سولفات مس باشد .
7 ـ 3 ـ 4 ـ 2 ـ وسایل لازم
وسایل معمولی آزمایشگاه
7 ـ 3 ـ 4 ـ 3 ـ روش کار
0/5 گرم بنزوات سدیم را در 5 میلیلیتر اسید سولفوریک حل کنید . و رنگ آن را با رنگ محلول مقایسه کنید . رنگ محلول نباید تیرهتر از رنگ مایع مقایسهای باشد .
7 ـ 3 ـ 5 ـ آزمون موادی که به سهولت اکسیده میشوند 13
7 ـ 3 ـ 5 ـ 1 ـ مواد لازم
- اسیدسولفوریک 94/5 تا 95/5 درصد
- محلول پرمنگنات پتاسیم یکدهم نرمال
7 ـ 3 ـ 5 ـ 2 ـ وسایل لازم
وسایل معمولی آزمایشگاه
7 ـ 3 ـ 5 ـ 3 ـ روش کار
1/5 میلیلیتر اسیدسولفوریک را به آرامی به 100 میلیلیتر آب مقطر اضافه کنید و آن را تا زمان جوش حرارت دهید و سپس قطره قطره محلول پرمنگنات پتاسیم یکدهم نرمال را تا زمانیکه رنگ صورتی به مدت 30 ثانیه باقی بمانده اضافه کنید . بعد 1 گرم بنزوات سدیم به محلول گرم اضافه کنید و آن را با محلول پرمنگنات پتاسیم یکدهم نرمال تیتر کنید . رنگ صورتی کمرنگ باید به مدت 15 ثانیه باقی بماند . بیش از 0/5 میلیلیتر از محلول پرمنگنات پتاسیم یکدهم نرمال نباید استفاده شود .
7 ـ 3 ـ 6 ـ آزمون اسیدهای پلی سیکلیک 14
7 ـ 3 ـ 6 ـ 1 ـ مواد لازم
- معرف فنل فتالئین
طرز تهیه معرف فنل فتالئین طبق بند 7 ـ 3 ـ 1 ـ 2 میباشد .
- اسیدکلریدریک یکدهم نرمال
7 ـ 3 ـ 6 ـ 2 ـ وسایل لازم
وسایل معمولی آزمایشگاه
7 ـ 3 ـ 6 ـ 3 ـ روش کار
حدود 10 گرم بنزوات سدیم را در آب مقطر حل کنید و اگر نیاز باشد آن را با اسیدکلریدریک یکدهم نرمال در مجاورت معرف فنل فتالئین خنثی کنید و سپس آن را به حجم 100 میلیلیتر برسانید 40 میلیلیتر اسیدکلریدریک به محلول بیافزائید و رسوب ایجاد شده را به وسیله حرارت حل کنید و اجازه دهید مدت 12 ساعت بماند و بعد رسوب را صاف کنید . سپس دامنه ذوب رسوب خشک را که بایستی بین 121/5 تا 123/5 درجه سلسیوس باشد ، طبق اندازه گیری دامنه ذوب بند شماره 7ـ1ـ1 تعیین کنید .
در صورتیکه دامنه ذوب رسوب خشک خارج از مقدار 121/5 تا 123/5 درجه سلسیوس باشدنمونه مردود است .
7 ـ 3 ـ 7 ـ آزمون ترکیبات آلی کلردار 15
7 ـ 3 ـ 7 ـ 1 ـ مواد لازم
- اسیدنیتریک غلیظ 69 تا 71 درصد
- کربنات کلسیم
- اسیدنیتریک رقیق
طرز تهیه : 190 میلیلیتر از اسید نیتریک 50 درصد را با مقدار کافی آب مقطر به حجم یک لیتر برسانید .
- محلول نیترات نقره یکدهم نرمال
- محلول اسیدکلریدریک یکدهم نرمال
7 ـ 3 ـ 7 ـ 2 ـ وسایل لازم
وسایل معمولی آزمایشگاه
7 ـ 3 ـ 2 ـ 3 ـ روش کار
0/25 گرم بنزوات سدیم را در 10 میلیلیتر آب مقطر حل کنید و سپس با اسید نیتریک غلیظ آن را اسیدی کنید و رسوب حاصله را صاف کنید . رسوب را با 0/5 گرم کربنات کلسیم مخلوط نمائید و مخلوط حاصله را خشک کرده و بعد بسوزانید . به باقیمانده حاصل از سوزاندن 20 میلیلیتر اسیدنیتریک رقیق بیافزائید و بعد آن را صاف کنید . محلول صاف شده را با 0/5 میلیلیتر نیترات نقره یکدهم نرمال مخلوط کنید . کدورت محلول مخلوط شده فوق نباید از کدورت محلولی با حجم مشابه که از اختلاط 20 میلیلیتر آب مقطر , 0/5 میلیلیتر نیترات نقره یکدهم نرمال و 0/05 میلیلیتر اسید کلریدریک یکدهم نرمال تهیه شده است , بیشتر باشد .
7 ـ 3 ـ 8 ـ آزمون ارسنیک برحسب ارسنیک
روش اندازهگیری مقدار ارسنیک طبق استاندارد ملی ایران شماره 2856 که به طریق فتومتری با دی اتیل دی تیوکاربامات نقره است , انجام میگیرد .
در صورت دسترسی داشتن به دستگاه اتمیک ابزرپشن (Atomic Absorption) میتوان طبق روش مربوطه نمونه را آماده کرده و مقدار ارسنیک را با دستگاه فوق اندازهگیری نمود .
7 ـ 3 ـ 9 ـ آزمون فلزات سنگین برحسب یون سرب
7 ـ 3 ـ 9 ـ 1 ـ نکات کلی
این روش به منظور محدود کردن محتوی ناخالصیهای فلزی که با یون سولفور تحت شرایط مشخص ایجاد رنگ میکنند به کار میرود . این فلزات عبارتند از :
نقره (Ag,) ارسنیک (As,) بیسموت (Bi,) کادمیوم (Cd,) مس (Cu,) جیوه (Hg,) سرب (Pb,) آنتی موان (Sb) و قلع (Sn,) مواد شیمیائی مورد مصرف برای آزمون باید عاری از فلزات سنگین باشد زیرا در غیر این صورت نتیجه آزمایش فاقد دقت لازم خواهد بود .
تجزیه نشان میدهد که در PH داده (3 تا 4) مناسبترین غلظت یون سرب برای منظور مقایسهای طبق این روش به میزان 20 میکروگرم در 50 میلیلیتر است .
جز در مواردی که در ستون جداگانه برای هریک از فلزات تعیین روش شده است مقدار فلزات سنگین را با روش اول تعیین نمائید .
روش اول برای موادی به کار میرود که محلول آنها قبل از افزودن یون سولفور بی رنگ است . برای موادی که تحت شرایط معین شده روش اول ایجاد محلولهای رنگی مینمایند و همچنین برای موادی که به خاطر پیچیدگی ترکیباتشان در تشکیل رسوب فلزات سنگین به وسیله یون سولفور مداخله مینمایند باید از روش دوم استفاده کرد .
فرمت این مقاله به صورت Word و با قابلیت ویرایش میباشد
تعداد صفحات این مقاله 42 صفحه
پس از پرداخت ، میتوانید مقاله را به صورت انلاین دانلود کنید
پایان نامه تمام متن کارشناسی ارشد مدیریت - 77 صفحه
چکیده :
سازمان های زیادی هزاران قلم موجودی را در انبارهای خود نگهداری می کنند که ممکن است ارزش آنها بیش 50 درصد کل هزینه های شرکت باشد. کنترل این اقلام با یک نوع سیستم برنامه ریزی و کنترل مواد نه منطقی است و نه اقتصادی ، زیرا در شرایط مختلف هر متدولوژی دارای سطح خدمت و هزینه های متفاوتی است. بنابراین ابزاری لازم است که بر اساس مناسب بودن و شایستگی سیستم برنامه ریزی و کنترل ، مواد را طبقه بندی نماید. سیستم برنامه ریزی و کنترل مواد مناسب ، همیشه یک موضوع مهم در تولید و تجارت بوده است و در چند دهه گذشته تکنیک هایی جهت انجام مؤثر و سیستماتیک این کار معرفی شده اند که می توان آن را به سه گروه عمده کششی ، فشاری و سنتی تقسیم نمود. هر سیستم مزایا و معایبی دارد که انتخاب بهترین گزینه بستگی به مشخصات و ویژگی های مواد دارد.
به این منظور ما در این تحقیق یک مدل طبقه بندی چند معیاره را بر اساس اهداف پژوهش تطبیق داده و جهت معیارهای مورد نیاز طبقه بندی ، از مطالعات میدانی کتب و مقالات معتبر در این زمینه استفاده نمودیم که در نهایت یازده معیار استخراج گردید. برای وزن دهی معیارها از روش دلفی فازی استفاده گردید و به منظور پیاده سازی مدل ، گزینه ها ، که شامل 942 کالای فعال انبار مواد اولیه سازمان مورد مطالعه بود ، استفاده شد. در نهایت پس از جمع آوری تمامی اطلاعات مورد نیاز ، مدل طبقه بندی ، در یک نرم افزار حل مسایل برنامه ریزی ریاضی کدنویسی و جواب ها استخراج گردید. پس از بررسی جواب ها و تحلیل آنها و اعمال تغییراتی در استراتژی طبقه بندی ، خروجی مدل نهایی گردید و با ارزیابی نتایج ، صحت آنها مورد تأیید قرار گرفت.
کلمات کلیدی: برنامه ریزی و کنترل موجودی ، طبقه بندی چند معیاره ، MRP ، JIT