دانلود مقاله بنزوات سدیم مورد مصرف در صنایع غذائی - ویژگیها و روشهای آزمون

اختصاصی از فی گوو دانلود مقاله بنزوات سدیم مورد مصرف در صنایع غذائی - ویژگیها و روشهای آزمون دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

  0 ـ مقدمه
پیشرفت صنایع غذائی و تولید انبوه مواد غذائی لزوم استفاده از افزودنیهای خوراکی را ایجاب نموده است .
استفاده از این ماده نگهدارنده فقط در آن دسته مواد غذائی و به مقادیری مجاز است که مصرف آن در استانداردهای مربوطه قید شده است .
1 ـ هدف و دامنه کاربرد
هدف از تدوین این استاندارد ارائه ویژگیها , بسته‏بندی , نشانه گذاری , نمونه برداری و روشهای آزمون بنزوات سدیم مورد مصرف در صنایع غذائی می‏باشد .
2 ـ تعاریف و اصطلاحات
در این استاندارد واژه‏ها و اصطلاحات با تعاریف زیر به کار برده می‏شود :
2 ـ 1 ـ بنزوات سدیم 2
بنزوات سدیم ماده‏ای است شیمیائی با فرمول C6H5COONa و وزن ملکولی 144/1 که مصرف آن در مواد غذائی با اسیدیته بالا می‏تواند از رشد باکتریها , کپکها و مخمرها ( قارچها ) جلوگیری نماید و به این لحاظ در بعضی از مواد غذائی که مصرف آن مجاز شناخته شده است به کار می‏رود . این ماده به سه شکل گرد , دانه و یا پرکهای بلورین 3 در بازار عرضه می‏شود .
2 ـ 2 ـ محموله 4
محموله مقداری از کالاست که طبق یک قرارداد در یک نوبت حمل و تحویل می‏شود . یک محموله می‏تواند شامل یک یا چند بهر باشد .
2 ـ 3 ـ بهر 5
در یک محموله واحد , تمامی بسته هایی که از نظر اندازه و محتوی یکسان بوده و از یک پخت 6 واحد تشکیل شده باشد را یک بهر می‏گویند . اگر یک محموله از پختهای مختلفی تشکیل شده باشد بسته‏های متعلق به پخت یکسان باهم گروه بندی شده و هر گروهی یک بهر جداگانه را تشکیل می‏دهد .
3 ـ ویژگیها
بنزوات مورد مصرف در صنایع غذائی باید دارای ویژگیهای زیر باشد :
3 ـ 1 ـ ویژگیهای فیزیکی
3 ـ 1 ـ 1 ـ قابلیت انحلال
قابلیت انحلال بنزوات سدیم در آب مقطر و اتانل باید طبق بند 7 ـ 2 ـ 1 این استاندارد باشد .
3 ـ 1 ـ 2 ـ دامنه ذوب
دامنه ذوب اسید بنزویک حاصل از ترکیب بنزوات سدیم با اسید کلریدریک بین 121/5 تا 123/5 درجه سلسیوس می‏باشد ( روش آزمون طبق بند 7 ـ 1 ـ 1)
3 ـ 2 ـ ویژگیهای شیمیائی
ویژگیهای شیمیائی بنزوات سدیم مورد مصرف در صنایع غذائی باید طبق جدول شماره 1 باشد .


4 ـ بسته‏بندی
بنزوات سدیم باید در بسته‏های کاملا مسدود و نفوذناپذیر بسته‏بندی شود .
جنس موادی که برای بسته‏بندی بنزوات سدیم به کار می‏رود باید دارای استحکام کافی باشد به نحوی که از نظر جابجایی , ضربه پذیری و تغییرات کیفی سلامت محصول را تضمین نماید .
حداکثر مقدار بنزوات سدیم در یک بسته نباید از 25 کیلوگرم بیشتر باشد .
5 ـ نشانه گذاری
نشانه‏های زیر باید روی هر بسته بنزوات سدیم نوشته شود :
- نام کالا
- عبارت " مناسب برای مصرف صنایع غذائی " 7
- نام و نشانی تولیدکننده
- وزن خالص
- تاریخ و شماره سری ساخت
- شرایط نگهداری
6 ـ نمونه برداری
6 ـ 1 ـ نکات کلی در مورد نمونه برداری
6 ـ 1 ـ 1 ـ نمونه‏ها باید در محلی محفوظ از رطوبت , گردو خاک و دوده برداشته شود .
6 ـ 1 ـ 2 ـ وسیله نمونه برداری باید تمیز و خشک باشد .
6 ـ 1 ـ 3 ـ احتیاطهای لازم برای حفاظت نمونه‏ها و مواردیکه باید نمونه برداری شود به عمل آید .
6 ـ 1 ـ 4 ـ وسیله نمونه برداری و ظروف نمونه باید به دور از آلودگی‏های اتفاقی باشد .
6 ـ 1 ـ 5 ـ محتویات هر ظرف با بسته‏ای که برای نمونه برداری مشخص می‏شود باید حتی‏الامکان با وسیله مناسبی مخلوط شده و سپس نمونه معرف از آن تهیه شود
6 ـ 1 ـ 6 ـ نمونه‏ها باید در ظروف شیشه‏ای تمیز , خشک , مناسب و یا ظروف دیگری که بر روی نمونه‏ها تأثیری نداشته باشد نگهداری شود .
6 ـ 1 ـ 7 ـ گنجایش گنجایه‏های نمونه باید به اندازه‏ای باشد که تقریبأ با نمونه‏ها پر شود .
6 ـ 1 ـ 8 ـ ظروف نمونه پس از پرشدن باید به طور غیرقابل نفوذ درزبندی و مشخصات بهر , محموله و تاریخ نمونه برداری بر روی آن قید گردد .
6 ـ 1 ـ 9 ـ نمونه‏ها باید دور از منابع گرما و نور نگهداری شود به نحوی که دمای آن نسبت به دمای محیط تغییر نکند .
6 ـ 2 ـ روش نمونه برداری
- ابتدا تعداد بسته‏های موجود در بهر مورد نظر را معین کرده و سپس با مراجعه به جدول شماره 2 تعداد بسته هایی را که باید از آن نمونه برداری شود مشخص نمایید .
- با استفاده از جدول اعداد تصادفی تعداد بسته‏های مشخص شده را از بهر برداشته و کنار بگذارید .
- در صورتی که جدول اعداد تصادفی در اختیار نباشد تعداد بسته‏های موجود در بهر را به تعداد بسته‏هائی که باید از آن نمونه برداری شود تقسیم نموده و عدد صحیح حاصله را ملاک عمل قرار دهید .
مثلا اگر تعداد بسته‏های موجود در بهر 53 باشد باید تعداد 8 بسته برای نمونه برداری مشخص شود که برای این کار عدد 53 را به 8 تقسیم نموده و عدد صحیح حاصله را که 6 است ملاک عمل قرار دهید .
- شمارش را از یکی از بسته‏ها شروع کرده و ششمین بسته را کنار بگذارید این عمل را در مورد باقیمانده بسته‏های موجود در بهر آنقدر ادامه دهید تا تعداد بسته‏های کنار گذاشته شده به عدد 8 برسد .
- از هریک از بسته‏های کنار گذاشته شده مقدار 18/75 گرم با تقریب اضافی نمونه برداری نمائید .
- نمونه‏های برداشته شده را کاملا مخلوط کرده و سه قسمت 50 گرمی از مخلوط حاصله برداشته و هر قسمت را در گنجایه‏های شیشه‏ای مناسب ( که تقریبأ حجم آن پرشود ) ریخته و طبق بند 6 ـ 1 ـ 8 عمل کنید .
- یک نمونه را به صاحب کالا و دو نمونه دیگر را برای آزمایش و نگهداری به عنوان شاهد به آزمایشگاه ارسال نمائید .

(1) تقریب اضافی نباید بیش از نصف حداقل مقدار نمونه ذکر شده در ستون جدول سوم باشد
یادآوری - چنانچه شمار بسته‏های موجود در بهر بیش از 100 باشد , آن را به زیربهرهای حداکثر 100 تائی تقسیم و طبق جدول فوق نمونه برداری نمائید .
7 ـ روشهای آزمون
7 ـ 1 ـ روشهای آزمون مربوط به تشخیص بنزوات سدیم
برای تشخیص بنزوات سدیم از سه روش زیر استفاده می‏شود :
7 ـ 1 ـ 1 ـ دامنه ذوب
7 ـ 1 ـ 1 ـ 1 ـ اصول روش :
اصول این روش برمبنای رسوب دادن بنزوات سدیم به وسیله اسید کلریدریک و سپس اندازه‏گیری دامنه ذوب اسید بنزوئیک حاصله می‏باشد .
7 ـ 1 ـ 1 ـ 2 ـ مواد لازم
- اسید کلریدریک رقیق
طرز تهیه : 260 میلی‏لیتر اسید کلریدریک (25 درصد وزنی حجمی V/W) را با مقدار کافی آب مقطر مخلوط کنید و سپس به حجم یک لیتر برسانید .
- محلول نیترات نقره ده درصد
- اسید نیتریک خالص
7 ـ 1 ـ 1 ـ 3 ـ وسایل لازم
- لوله موئین با ضخامت دیواره 0/1 تا 0/15 میلی‏متر و قطر داخلی 0/9 تا 1/1 میلی‏متر
- دستگاه مخصوص اندازه‏گیری دامنه ذوب
این دستگاه دارای مخزنی است که حاوی مایعی مانند پارافین یا روغن سیلیکون می‏باشد و مجهز به همزن و دماسنج کمکی 8 است .
7 ـ 1 ـ 1 ـ 4 ـ روش کار
آماده کردن نمونه : محلول دو درصد حجمی بنزوات سدیم را تهیه نموده و سپس با اسید کلریدریک آن را اسیدی کنید رسوب سفید رنگی تشکیل می‏گردد . رسوب حاصله را با آب مقطر تا خروج کامل کلر بشوئید . عمل شستشو را تا زمانی که افزایش چند قطره نیترات نقره درصد به آب شستشو ایجاد کدورت نکند : ادامه دهید .
رسوب تهیه شده را روی شیشه ساعت یا ورقه نازکی پهن کنید و در درجه حرارت زیر دامنه ذوب ( دامنه ذوب اسیدبنزوئیک بین 121/5 تا 123/5 درجه سلسیوس است ) خشک کنید و یا به مدت 24 ساعت در دسیکاتور مجهز به خلاء که دارای اسیدسولفوریک است , قرار دهید . ماده خشک را در لوله خشک موئین بریزید و سپس به آرامی ته لوله را چند مرتبه به سطح سفتی بکوبید تا تمامی گرد به ته لوله منتقل شود به طوری که ارتفاع ماده در لوله موئین به اندازه 2 تا 4 میلی‏متر شود . سپس لوله موئین و محتویاتش را به یک دماسنج استاندارد 9 طوری بچسبانید که قسمت حاوی اسیدبنزوئیک آن در وسط حباب دماسنج قرار گیرد . دستگاه اندازه‏گیری نقطه ذوب ( بند 7 ـ 1 ـ 1 ـ 3) را روشن کرده و طوری تنظیم کنید که دمای آن در هر دقیقه 3 درجه سلسیوس افزایش یابد . زمانی که دما به 116/5 درجه سلسیوس رسید دستگاه را مجددا طوری تنظیم کنید که افزایش دما در هر دقیقه بین یک تا دو درجه سلسیوس باشد .
هنگامی که اولین قطره مایع در داخل لوله موئین تشکیل شد دما را یادداشت کنید و مجددا زمانیکه تمامی ماده داخل لوله موئین کاملا ذوب شد ( که با تشکیل یک هلالی مشخص می‏شود ) دما را یادداشت کنید .
برای تصحیح دما از روش زیر استفاده کنید :
قبل از شروع اندازه‏گیری ابتدا دماسنج کمکی را به دماسنج استاندارد به نحوی وصل کنید که حباب آن در وسط فاصله درجه ذوب مورد انتظار (121/5 تا 123/5 درجه سلسیوس ) و سطح مایع حرارت دهنده قرار گیرد . وقتی که محتویات لوله موئین ذوب شده دماسنج کمکی را بخوانید و عدد قرائت شده روی دماسنج استاندارد را از فرمول زیر تصحیح کنید .
(t - T) N * 0/00016
که در این فرمول :
N = تعداد درجات دماسنج استاندارد بین سطح مایع حرارت دهنده و سطح جیوه
T = دمای قرائت شده به وسیله دماسنج استاندارد
t = دمای قرائت شده به وسیله دماسنج کمکی
یادآوری - پس از تصحیح دمای شروع ذوب شدن و دمای ذوب شدن کامل اعداد به دست آمده معرف دامنه ذوب نمونه مورد آزمون خواهد بود .
7 ـ 1 ـ 2 ـ واکنش با کلرورفریک جهت تشخیص بنزواتها
7 ـ 1 ـ 2 ـ 1 ـ مواد لازم
- محلول کلروفریک (S.T) 10
طرز تهیه : 9 گرم فریک (FeCl3.6H2O) را در مقدار کافی آب مقطر حل کرده و سپس به حجم 100 میلی‏لیتر برسانید .
7 ـ 1 ـ 2 ـ 2 ـ وسایل لازم
وسایل معمولی آزمایشگاه
7 ـ 1 ـ 2 ـ 3 ـ روش کار
10 گرم بنزوات سدیم را در مقدار کافی آب مقطر حل کرده و سپس به حجم 100 میلی‏لیتر برسانید . این محلول با محلول کلرورفریک ( بند 7 ـ 1 ـ 2 ـ 1 ـ) رسوب زرد رنگ نخودی می‏دهد .
7 ـ 1 ـ 3 ـ آزمون با شعله جهت تشخیص ترکیبات سدیم
ترکیبات سدیم در مقابل شعله آتش یک شعله زرد رنگ طلائی ایجاد می‏کنند .
7 ـ 2 ـ روشهای آزمون مربوط به ویژگیهای فیزیکی بنزوات سدیم
7 ـ 2 ـ 1 ـ قابلیت انحلال
7 ـ 2 ـ 1 ـ 1 ـ مواد لازم
- اتانل خالص
7 ـ 2 ـ 1 ـ 2 ـ وسایل لازم
وسایل معمولی معمولی آزمایشگاه

7 ـ 2 ـ 1 ـ 3 ـ روش کار
مقدار یک گرم بنزوات سدیم را دقیقأ وزن نموده و به یک ارلن مایر 250 میلی‏لیتری منتقل نمائید و به آن 2 میلی‏لیتر آب مقطر و یا 90 میلی‏لیتر اتانول اضافه کنید . این محلول در 27 درجه سلسیوس در آب و یا اتانل حل می‏شود . محلول بنزوات سدیم در اتانل ممکن است کمی کدر شود .
یادآوری - روش آزمون دامنه ذوب که یکی از ویژگیهای فیزیکی بنزوات سدیم است در بند (7 ـ 1 ـ 1) شرح داده شده است .
7 ـ 3 ـ روشهای آزمون مربوط به ویژگیهای شیمیائی بنزوات سدیم
7 ـ 3 ـ 1 ـ آزمون درصد خلوص بنزوات سدیم
7 ـ 3 ـ 1 ـ 1 ـ اصول روش :
استخراج اسید بنزوئیک با اتر و عیار سنجی آن به وسیله اسید کلریدریک نیم نرمال
7 ـ 3 ـ 1 ـ 2 ـ مواد لازم
- اسیدکلریدریک یکدهم نرمال
- اسیدکلریدریک نیم نرمال
- معرف فنل فتالئین
طرز تهیه : 0/2 گرم فنل فتالئین (C20H14O4) را در 60 میلی‏لیتر اتانل 90 درصد حل کنید و به مقدار کافی آب مقطر به حجم 100 میلی‏لیتر برسانید .
- اتر
- معرف برموفنل آبی
طرز تهیه : 0/1 گرم برموفنل آبی را به کمک حرارت در 3/2 میلی‏لیتر هیدروکسید سدیم 0/05 نرمال و 5 میلی‏لیتر اتانل 90 درصد حل کنید . پس از این که برموفنل آبی کاملا حل شد به مقدار کافی با اتانل 20 درصد حجم آن را به 250 میلی‏لیتر برسانید .
7 ـ 3 ـ 1 ـ 3 ـ وسایل لازم
وسایل معمولی آزمایشگاهی
7 ـ 3 ـ 1 ـ 4 ـ روش کار
مقداری از نمونه را در گرمخانه در درجه حرارت 105±1 درجه سلسیوس به مدت 2 ساعت خشک کنید . سپس دقیقا مقدار 2/5 تا 3 گرم از نمونه خشک شده را وزن کنید و در 50 میلی‏لیتر آب مقطر حل کنید . در صورت لزوم محلول را با اسید کلریدریک یکدهم نرمال و با استفاده از معرف فنل فتالئین خنثی کنید سپس به آن 50 میلی‏لیتر اتر و چند قطره معرف برموفنل آبی بیافزائید و با اسید کلریدریک نرمال آن را تیتر کنید . در حین تیتر کردن محلول را مرتبأ تکان دهید تا موقعی که رنگ معرف تغییر کند . سپس محلول را به یک جداکننده منتقل کنید , خوب هم زده بگذارید کاملا دو بخش یا دو لایه از هم جدا شوند , لایه پائینی را جدا کنید و لایه اتری را با 10 میلی‏لیتر آب مقطر بشوئید و مجددا مانند عمل قبل لایه آبی را جدا نموده و به لایه آبی که قبلا جدا کرده‏اید , بیافزائید . سپس به آن 20 میلی‏لیتر اتر اضافه کنید و تیتراسیون را به وسیله اسیدکلریدریک نیم نرمال کامل کنید . در حین تیتراسیون محلول را تکان دهید . حجم اسیدکلریدریک نیم نرمال مصرفی را طی دو مرحله تیتراسیون یادداشت نموده و با هم جمع کنید و در فرمول زیر بگذارید .
روش محاسبه :
هر میلی‏لیتر اسیدکلریدریک نیم نرمال معادل است با 0/07205 گرم بنزوات سدیم
= درصد خلوص بنزوات سدیم
در این فرمول :
V = حجم اسیدکلریدریک نیم نرمال مصرفی برحسب میلی‏گرم
W = وزن نمونه برداشتی به گرم
یادآوری - برای اندازه‏گیری خلوص بنزوات سدیم روش دیگری نیز به کار می‏رود که در پیوست الف این استاندارد شرح داده شده است .
7 ـ 3 ـ 2 ـ آزمون درصد آب بنزوات سدیم
7 ـ 3 ـ 2 ـ 1 ـ وسایل لازم
- آون که در درجه حرارت 105±1 درجه سلسیوس قابل تنظیم باشد .
- ترازوی آزمایشگاهی حساس با دقت 0/01 میلی‏گرم
- ظرف شیشه‏ای دردار کم عمق
7 ـ 3 ـ 2 ـ 2 ـ روش کار
دقیقأ 2 گرم از نمونه گرد شده مورد آزمون را در ظرف توزین که قبلا وزن آن تعیین شده است , بریزید . نمونه را کاملا پخش کنید به طوری که ضخامت آن در هیچ قسمت از ظرف توزین از 5 میلی‏متر تجاوز نکند . سپس ظرف حاوی نمونه ( بدون در ) را در آن که در درجه حرارت 105±1 درجه سلسیوس تنظیم شده است , بگذارید . پس از 2 ساعت آن را از آون بیرون آورده و فورا در آن را ببندید و در دسیکاتور بگذارید . وقتی دمای آن به درجه حرارت اتاق رسید آن را وزن کنید . این کار را تا موقعی که به وزن ثابتی برسد تکرار کنید و میزان رطوبت را براساس کاهش وزن در اثر خشک شدن حساب کنید .
درصد رطوبت بنزوات سدیم از فرمول زیر محاسبه می‏شود :
= درصد رطوبت
در این فرمول :
m0 = وزن نمونه مورد آزمون برحسب گرم
m1 = مجموع وزن نمونه و وزن ظرف نمونه قبل از خشک کردن
m2 = مجموع وزن نمونه و وزن ظرف نمونه بعد از خشک کردن
یادآوری - برای اندازه‏گیری درصد آب در بنزوات سدیم روش دیگری نیز به کار می‏رود که در پیوست ب این استاندارد شرح داده شده است .
7 ـ 3 ـ 3 ـ آزمون اسیدیته - قلیائیت بنزوات سدیم
7 ـ 3 ـ 3 ـ 1 ـ مواد لازم
- اسیدکلریدریک یکدهم نرمال
- هیدروکسید سدیم یکدهم نرمال
- معرف فنل فتالئین
روش تهیه شناساگر فنل فتالئین طبق بند 7 ـ 1 ـ 1 ـ 2 می‏باشد .
7 ـ 3 ـ 3 ـ 2 ـ وسایل لازم
وسایل معمولی آزمایشگاه
7 ـ 3 ـ 3 ـ 3 ـ روش کار
2 گرم بنزوات سدیم را در 20 میلی‏لیتر آب مقطر تازه جوشیده حل کنید . برای خنثی شدن نبایستی بیشتر از 0/2 میلی‏لیتر هیدروکسید سدیم یکدهم نرمال و یا اسیدکلریدریک یکدهم نرمال به کار می‏رود .
در این آزمایش از شناساگر فنل فتالئین استفاده می‏شود .
7 ـ 3 ـ 4 ـ آزمون موادی که به سهولت زغالی می‏شوند11
7 ـ 3 ـ 4 ـ 1 ـ مواد لازم
- اسیدسولفوریک 25 درصد
- یدور پتاسیم
- تیتر از ول تیوسولفات سدیم یکدهم نرمال
- هیدروکسید سدیم 20 درصد
- اسیداستیک غلیظ
- اسیدکلریدریک غلیظ
- پراکسید هیدروژن 3 درصد
- شناساگر نشاسته
طرز تهیه : یک گرم گرد نشاسته مناسب را با 10 میلی‏گرم اکسید جیوه قرمز مخلوط کنید و به آن مقدار کافی آب سرد اضافه کنید تا خمیر رقیقی ایجاد شود . سپس 20 میلی‏لیتر آب جوش اضافه نموده و مخلوط را به مدت یک دقیقه بجوشانید و در طی مدت جوشیدن دائمأ آن را هم بزنید . سپس آن را سرد کرده و در موقع مصرف از محلول شفاف روئی استفاده کنید .
- کلرور کبالت به فرمول CoCl2.6H2O
- کلرورفریک به فرمول FeCl3.6H2O
- سولفات مس به فرمول CuSO4.5H2O
- مایع مقایسه‏ای 12
این مایع از آمیختن محلول‏های زیر تشکیل می‏گردد که طرز تهیه آن در همین بند شرح داده شده می‏شود .
- 0/2 میلی‏لیتر محلول کلرور کبالت
- 0/3 میلی‏لیتر محلول کلرورفریک
- 0/1 میلی‏لیتر محلول سولفات مس
- 4/4 میلی‏لیتر آب مقطر
طرز تهیه محلول کلرور کبالت :
ابتدا محلولی مرکب از 25 میلی‏لیتر اسید کلریدریک و 975 میلی‏لیتر آب مقطر تهیه کرده و مقدار 65 گرم کلرور کبالت را در یک بالن حجمی یک لیتری با مقداری از محلول فوق حل نمائید و حجم آن را با محلول اسید کلریدریک در آب به یک لیتر برسانید . سپس دقیقأ 5 میلی‏لیتر از محلول به حجم رسیده را در یک ارلن مایر 250 میلی‏لیتری در سمباده‏ای بریزید و به آن 5 میلی‏لیتر پراکسید هیدروژن 3 درصد و 15 میلی‏لیتر هیدروکسید سدیم 20 درصد بیافزائید و به مدت 10 دقیقه بجوشانید . پس از سرد کردن 2 گرم یدور پتاسیم و 20 میلی‏لیتر اسیدسولفوریک 25 درصد اضافه کنید . وقتی که رسوب حل شد ید آزاد شده را با استفاده از شناساگر نشاسته به وسیله تیوسولفات سدیم یکدهم نرمال تیتر کنید .
هر میلی‏لیتر تیوسولفات سدیم یکدهم نرمال معادل است با 23/8 میلی‏گرم کلرور کبالت به فرمول CoCl2.6H2O حجم نهائی محلول را به وسیله افزودن محلول فوق ( اسیدکلریدریک در آب ) به نحوی تنظیم کنید که هر میلی‏لیتر آن شامل 59/5 میلی‏گرم از کلرور کبالت باشد .
طرز تهیه محلول کلرورفریک :
ابتدا محلولی مرکب از 25 میلی‏لیتر اسیدکلریدریک و 975 میلی‏لیتر آب مقطر تهیه کرده و مقدار 55 گرم کلرورفریک را در یک بالون حجمی یک لیتری با مقداری از محلول فوق حل نمائید و حجم آن را با محلول اسید کلریدریک در آب به حجم یک لیتر برسانید و سپس دقیقأ 10 میلی‏لیتر از محلول به حجم رسیده را در یک ارلن مایر 250 میلی‏لیتری در سمباده‏ای بریزید و به آن 15 میلی‏لیتر آب مقطر و 3 گرم یدور پتاسیم بیافزائید و بگذارید مدت 15 دقیقه در تاریکی بماند .
سپس 100 میلی‏لیتر آب مقطر اضافه کنید و با تیوسولفات سدیم یکدهم نرمال ید آزاد شده را با استفاده از شناساگر نشاسته تیتر کنید .
هر میلی‏لیتر سولفات سدیم یکدهم نرمال معادل است با 27/03 میلی‏گرم از کلرور فریک به فرمول FeCl3.6H2O حجم نهائی محلول را به وسیله افزودن محلول اسیدکلریدریک در آب به نحوی تنظیم کنید که هر میلی‏لیتر آن شامل 45 میلی‏لیتر کلرورفریک باشد .
طرز تهیه محلول سولفات مس :
ابتدا محلولی مرکب از 25 میلی‏لیتر اسیدکلریدریک و 975 میلی‏لیتر آب مقطر تهیه کرده و مقدار 65 گرم از سولفات مس را در یک بالون حجمی یک لیتری با مقداری از محلول فوق حل نمائید و حجم آن را با محلول اسیدکلریدریک در آب به حجم یک لیتر برسانید . سپس 10 میلی‏لیتر از محلول به حجم رسیده را در یک ارلن مایر 250 میلی‏لیتری در سمباده‏ای بریزید و به آن 40 میلی‏لیتر آب مقطر و 4 میلی‏لیتر اسیداستیک و 3 گرم یدورپتاسیم اضافه کنید و بعد آن را با تیوسولفات سدیم یکدهم نرمال در حضور شناساگر نشاسته تیتر کنید .
هر میلی‏لیتر تیوسولفات یکدهم نرمال معادل است با 24/97 میلی‏گرم از سولفات مس به فرمول. CuSO4.6H2Oحجم نهائی محلول را به وسیله افزودن محلول اسیدکلریدریک در آب به نحوی تنظیم کنید که هر میلی‏لیتر آن شامل 62/4 میلی‏گرم از سولفات مس باشد .
7 ـ 3 ـ 4 ـ 2 ـ وسایل لازم
وسایل معمولی آزمایشگاه
7 ـ 3 ـ 4 ـ 3 ـ روش کار
0/5 گرم بنزوات سدیم را در 5 میلی‏لیتر اسید سولفوریک حل کنید . و رنگ آن را با رنگ محلول مقایسه کنید . رنگ محلول نباید تیره‏تر از رنگ مایع مقایسه‏ای باشد .
7 ـ 3 ـ 5 ـ آزمون موادی که به سهولت اکسیده می‏شوند 13
7 ـ 3 ـ 5 ـ 1 ـ مواد لازم
- اسیدسولفوریک 94/5 تا 95/5 درصد
- محلول پرمنگنات پتاسیم یکدهم نرمال
7 ـ 3 ـ 5 ـ 2 ـ وسایل لازم
وسایل معمولی آزمایشگاه
7 ـ 3 ـ 5 ـ 3 ـ روش کار
1/5 میلی‏لیتر اسیدسولفوریک را به آرامی به 100 میلی‏لیتر آب مقطر اضافه کنید و آن را تا زمان جوش حرارت دهید و سپس قطره قطره محلول پرمنگنات پتاسیم یکدهم نرمال را تا زمانیکه رنگ صورتی به مدت 30 ثانیه باقی بمانده اضافه کنید . بعد 1 گرم بنزوات سدیم به محلول گرم اضافه کنید و آن را با محلول پرمنگنات پتاسیم یکدهم نرمال تیتر کنید . رنگ صورتی کمرنگ باید به مدت 15 ثانیه باقی بماند . بیش از 0/5 میلی‏لیتر از محلول پرمنگنات پتاسیم یکدهم نرمال نباید استفاده شود .
7 ـ 3 ـ 6 ـ آزمون اسیدهای پلی سیکلیک 14
7 ـ 3 ـ 6 ـ 1 ـ مواد لازم
- معرف فنل فتالئین
طرز تهیه معرف فنل فتالئین طبق بند 7 ـ 3 ـ 1 ـ 2 می‏باشد .
- اسیدکلریدریک یکدهم نرمال
7 ـ 3 ـ 6 ـ 2 ـ وسایل لازم
وسایل معمولی آزمایشگاه
7 ـ 3 ـ 6 ـ 3 ـ روش کار
حدود 10 گرم بنزوات سدیم را در آب مقطر حل کنید و اگر نیاز باشد آن را با اسیدکلریدریک یکدهم نرمال در مجاورت معرف فنل فتالئین خنثی کنید و سپس آن را به حجم 100 میلی‏لیتر برسانید 40 میلی‏لیتر اسیدکلریدریک به محلول بیافزائید و رسوب ایجاد شده را به وسیله حرارت حل کنید و اجازه دهید مدت 12 ساعت بماند و بعد رسوب را صاف کنید . سپس دامنه ذوب رسوب خشک را که بایستی بین 121/5 تا 123/5 درجه سلسیوس باشد ، طبق اندازه گیری دامنه ذوب بند شماره 7ـ1ـ1 تعیین کنید .
در صورتیکه دامنه ذوب رسوب خشک خارج از مقدار 121/5 تا 123/5 درجه سلسیوس باشدنمونه مردود است .
7 ـ 3 ـ 7 ـ آزمون ترکیبات آلی کلردار 15
7 ـ 3 ـ 7 ـ 1 ـ مواد لازم
- اسیدنیتریک غلیظ 69 تا 71 درصد
- کربنات کلسیم
- اسیدنیتریک رقیق
طرز تهیه : 190 میلی‏لیتر از اسید نیتریک 50 درصد را با مقدار کافی آب مقطر به حجم یک لیتر برسانید .
- محلول نیترات نقره یکدهم نرمال
- محلول اسیدکلریدریک یکدهم نرمال
7 ـ 3 ـ 7 ـ 2 ـ وسایل لازم
وسایل معمولی آزمایشگاه
7 ـ 3 ـ 2 ـ 3 ـ روش کار
0/25 گرم بنزوات سدیم را در 10 میلی‏لیتر آب مقطر حل کنید و سپس با اسید نیتریک غلیظ آن را اسیدی کنید و رسوب حاصله را صاف کنید . رسوب را با 0/5 گرم کربنات کلسیم مخلوط نمائید و مخلوط حاصله را خشک کرده و بعد بسوزانید . به باقیمانده حاصل از سوزاندن 20 میلی‏لیتر اسیدنیتریک رقیق بیافزائید و بعد آن را صاف کنید . محلول صاف شده را با 0/5 میلی‏لیتر نیترات نقره یکدهم نرمال مخلوط کنید . کدورت محلول مخلوط شده فوق نباید از کدورت محلولی با حجم مشابه که از اختلاط 20 میلی‏لیتر آب مقطر , 0/5 میلی‏لیتر نیترات نقره یکدهم نرمال و 0/05 میلی‏لیتر اسید کلریدریک یکدهم نرمال تهیه شده است , بیشتر باشد .
7 ـ 3 ـ 8 ـ آزمون ارسنیک برحسب ارسنیک
روش اندازه‏گیری مقدار ارسنیک طبق استاندارد ملی ایران شماره 2856 که به طریق فتومتری با دی اتیل دی تیوکاربامات نقره است , انجام می‏گیرد .
در صورت دسترسی داشتن به دستگاه اتمیک ابزرپشن (Atomic Absorption) می‏توان طبق روش مربوطه نمونه را آماده کرده و مقدار ارسنیک را با دستگاه فوق اندازه‏گیری نمود .
7 ـ 3 ـ 9 ـ آزمون فلزات سنگین برحسب یون سرب
7 ـ 3 ـ 9 ـ 1 ـ نکات کلی
این روش به منظور محدود کردن محتوی ناخالصی‏های فلزی که با یون سولفور تحت شرایط مشخص ایجاد رنگ می‏کنند به کار می‏رود . این فلزات عبارتند از :
نقره (Ag,) ارسنیک (As,) بیسموت (Bi,) کادمیوم (Cd,) مس (Cu,) جیوه (Hg,) سرب (Pb,) آنتی موان (Sb) و قلع (Sn,) مواد شیمیائی مورد مصرف برای آزمون باید عاری از فلزات سنگین باشد زیرا در غیر این صورت نتیجه آزمایش فاقد دقت لازم خواهد بود .
تجزیه نشان می‏دهد که در PH داده (3 تا 4) مناسب‏ترین غلظت یون سرب برای منظور مقایسه‏ای طبق این روش به میزان 20 میکروگرم در 50 میلی‏لیتر است .
جز در مواردی که در ستون جداگانه برای هریک از فلزات تعیین روش شده است مقدار فلزات سنگین را با روش اول تعیین نمائید .
روش اول برای موادی به کار می‏رود که محلول آنها قبل از افزودن یون سولفور بی رنگ است . برای موادی که تحت شرایط معین شده روش اول ایجاد محلولهای رنگی می‏نمایند و همچنین برای موادی که به خاطر پیچیدگی ترکیباتشان در تشکیل رسوب فلزات سنگین به وسیله یون سولفور مداخله می‏نمایند باید از روش دوم استفاده کرد .

فرمت این مقاله به صورت Word و با قابلیت ویرایش میباشد

تعداد صفحات این مقاله  42  صفحه

پس از پرداخت ، میتوانید مقاله را به صورت انلاین دانلود کنید